百年清华

爱国奋斗南开人丁守谦:中国第一颗硅单晶的诞生

2021-11-12 | 来源 公号“南开大学”2021-11-09 |

丁守谦,1930年出生于湖南攸县,九三学社社员。南开大学电子科学系教授,美国SID学会理事、中国电子学会会士。1953年北京大学物理系本科毕业,1956年北京大学物理系研究生毕业,后被分配到南开大学物理系任助教。1958年调任天津703厂(现中电科46所)技术员。1973年调回南开大学电子科学系任讲师,1985年作为访问学者,在西德图屏根大学应用物理研究所与著名电子光学专家弗·棱茨(F·Lenz)教授进行合作研究。1986年晋升为教授。1989年获国家发明二等奖。

1958年,丁守谦领导了提拉硅单晶及测试,并于1959915日,拉制出我国第一颗硅单晶,敲开了我国通往信息时代的大门。该成果既满足了当时国家对信息硅材料的重大战略需求,迅速缩短了我国与欧美的技术差距;也为我国半导体事业乃至当今信息时代的集成电路和未来低碳时代的太阳能光伏发电技术奠定了坚实的材料基础。

日前召开的2021中国半导体材料产业发展(开化)峰会暨半导体材料分会成立30周年庆祝大会,特别邀请91岁的丁守谦先生回顾60多年前中国第一颗硅单晶的诞生及其背后的故事,丁先生的讲述令与会者动容。今天,虽然世界和中国的半导体技术、产业发展与当年早已不可同日而语,但老一辈科学家这种“雄心壮志+严谨扎实+拼搏奉献”的精神,不仅没有过时,更应在我国科技实现高水平自立自强的奋斗中发扬光大。今天,我们一起来看看丁守谦先生的报告实录。

丁守谦先生为2021中国半导体材料产业发展(开化)峰会暨半导体材料分会成立30周年庆祝大会录制视频致辞

半导体分会的朋友们,大家好。我是丁守谦,今年91岁。63年前,我和我的同事们用自制的硅单晶炉,拉制出了中国第一颗直拉硅单晶。今天,我有幸受到邀请,和大家讲一讲当年的故事。

1958年9月,天津市公安局按照公安部的指示,抽调人员在天津玛钢厂成立“601实验所”,公安局江枫局长亲自挂帅,宛吉春厂长任所长,我任组长,开始研制硅单晶及物理提纯(由于大力发展刑侦技术,急需硅单晶)。当时,我们小组总共7人。靳健、蔡载熙是南开大学物理系的研究生。我是1950年进清华(注:1952年院系调整,清华大学物理系被调整至北京大学,丁守谦1953年毕业于北京大学物理系)、1956年北大物理系硏究生毕业,后分配到南开大学物理系任教。雷衍夏、胡勇飞分别是北大和天大的毕业生。张少华是中学物理老师,心细手巧。我们平均年龄都在30岁以下,只有一位年长者李性涵,年近60岁,曾任某电池厂厂长,称得上是能工巧匠。

601试验所成立时, 只有两间空的平房,其他一无所有。我们的任务就是将一堆灰黑色的硅粉变成高纯度的硅单晶。而我们这些人虽都是学物理的,却沒有学半导体专业的。真的是“从零开始”,其艰辛程度难以言表。

但我们顶住了巨大的压力,怀着为国争光的信念,不懂就学。首先,宛厂长派我到中外文书店搜集资料。他说,只要见到有硅字的书就买。很幸运,我买到一本俄文版《半导体冶金学》,如获至宝,从中获得拉单晶及区域提纯的基本知识;还买到一本黄昆和谢希德合著的《半导体物理学》,让我们充实了半导体理论。我又到南开大学物理系资料室影印了一些相关资料。同时我还建议,订购一些英、美、俄、日、德文的科学期刋,以及时了解最新的科学前沿。

我们一边学习研讨,一边开始动手将硅粉熔化成硅。硅的熔点是1415度,与钢的熔点1515度相差不多,其化学特性特别活泼,因此必须在真空或惰性气体保护下将其熔化,否则将被污染。

实践中,我们巧妙地利用一台废弃的高压变压器,然后采用打火花方法产生高频振荡,将石墨筒内的硅粉加热,终于将硅粉变成了硅块。尽管起初的硅块表层全成了碳化硅,还不能用,但为我们后来演练提拉硅单晶发挥了作用。

最难的是研制硅单晶炉。硅单晶炉是个什么样子?我们谁也没见过。宛厂长通过公安部了解,全国沒有一家单位有硅单晶炉,只有锗单晶炉。于是派我到北京有色金属冶金设计院去参观锗单晶炉。经过察看,我发现它比书本上讲到的要复杂得多。但由于当时不许拍照和记录,因此回来后只能凭记忆向大家传达,我一边说大家一边分析讨论,靳健一边绘图。就这样,硅单晶炉由印象変成了图纸。之后,大家又七嘴八舌地提了些修改意见,最后定稿交予宛厂长。

宛厂长很快下达指令,凡601所任务一律绿灯,而且要又快又好地完成。于是,玛钢厂车、钳、铆、焊齐上阵,不久,一台与我印象中的锗单晶炉有些相似的硅单晶炉就制造出来了。一试,根本不行。

虽说我们已考虑到硅的熔点高达1415度,而锗的熔点只有960度,以为适当将炉膛加大些就可以了,但没想到一试炉璧烫得不行。于是,推倒重来。

我们改进设计,将炉壁及提拉杆均加上水冷套,同时在炉壁上设计了两个观察窗,以利于多人观察及监控,发挥集体智慧。

根据国外文献,高温炉一般都是用惰性气体氩作为保护气体,但我们找不到氩气。于是一度大胆采用吉普森法产生氢气作为保护气体进行试验,但最终因太危险而放弃。后买来一套真空系统,才解决了硅单晶不被污染,同时又能保持更稳定的热场分布。

接着是硅粉纯度问题。601试验所成立之前,研制硅粉的化学组就已成立,起初他们采用硫铝还原法制成硅粉,但纯度较低。试验所成立后,调来了南开大学化学系即将毕业的大学生张嘉伦,他们改用三氯氢硅还原法提纯,将硅粉纯度达到了“39”。

最后是仔晶问题。当时,宛吉春从科学院购来的硅籽晶像印刷厂的铅字般大小(约3*3mm),只有唯一一块。另外他还保留了一小批高纯度的石英坩堝。他指示说,不到关键时刻不准使用。

于是,我们在做拉硅单晶的模拟试验时,先将硅块磨成和硅籽晶般大小,用它替代硅籽晶反复进行模拟拉晶试验,直到能稳定拉出像小胡萝卜一样的硅复晶棒。

这样,拉硅单晶的准备工作就绪。当时,国庆10周年大典愈加临近,为了能早日拉出中国第一颗硅单晶,向国庆献礼,我们将正式拉制时间定于914日晚(因晚间电压较稳)

这时,宛厂长才将那唯一一颗宝贝一样的硅籽晶及高纯度石英坩堝交给我。

1959年914日晚8点,全组人齐聚实验室,在硅单晶炉旁各司其职,由张少华主拉,我与靳健等在另一个窗口观察、监视。一旦发生意外,随时调整电压或发出预警。

实验正式开始,随着硅单晶炉徐徐加温,待硅粉全部变成硅熔液后,张少华轻轻放下籽晶,慢慢提拉、放肩(即让晶体逐渐长大,直径达大拇指大小)及至出现3条棱线。随后,我们观察到拉出的晶体还出现三个对称的小平面,这是我们演练时从未见过的,说明拉出的是真正的硅单晶,因我们用的籽晶是〈111〉方向的,这3个小平面就代表3个(111)面。看到眼前的景象,我们提到嗓子眼的心终于放下了,内心无比喜悦和激动。

可正当晶体拉到3厘米左右长时,忽然出现意外,马达发生故障停转了。我们不得不改用人工转动,但坚持了一会,不得不停机。这时,坩埚内尚有些硅液没拉完,但关系不大。待单晶冷却后,我们拿出来仔细观察,只见拉出来的确实是一个黑褐色的单晶体,见棱见角,三个晶面闪闪发光。这不就是我们日夜梦想的一个完完整整的硅单晶吗?!

这时,已是915日的清晨了。我马上打电话,向宛厂长报喜。宛厂长马上赶来,看到后也十分惊喜,马上向江枫局长报喜,并拿到科学院去检验,结论证明是一颗纯度为“39”的硅单晶。这颗硅单晶的诞生,引来很多参观者,令我们应接不暇。

之后,我们的拉制技术愈加纯熟,硅单晶亦愈拉愈大,直径越来越粗,单晶炉也愈改愈完善。听宛厂长说,我们生产的硅单晶,除供给公安部相关单位外,还卖给了一些科研单位,简直供不应求,不得不日夜开工。而且,南方一些厂还要向我们订购单晶炉,最终卖出了共约二三十台。

这时,张少华等继续负责拉制硅单晶,我与靳健、蔡载熙则马不停蹄地开始无坩堝区域提纯,力争将硅单晶的纯度达到“59”以上。

硅单晶提纯,难度更大,这不但国内从无人做过,国外也只有美国贝尔实验室及西德西门子公司的科学家做过,而且1953年才开始。当时连英、日、苏等国也都在仿制。我们唯一的参考,是那本俄文版的《半导体冶金学》及国外文献上的示意图。具体工作完全要靠自己模索。

研制工作开始后,我们发现,设计硅的区域炉,原理并不算复杂,但真做起来却异常困难。经过大家一起讨论后,还是由靳健担任设计师,画出图纸,然后加工。由于当时玛钢厂的加工能力不够,不得不派靳健到江苏省一个公安局管辖的工厂去加工。

接着开始试验,问题又是一大堆。首先得有高频炉,但高频炉长啥样我们谁都没见过。据文献记载,熔化硅起码要几千千赫的高频。但当时国内哪都没有这种高频炉。于是我们不得不买了一台作钢铁淬火用的高频炉。买回来一看说明书,第一句话就是:未经总工师批准不得擅自使用。因为它涉及上万伏的高压,一不小心就会致命。但我们哪来的“总工”?再细看,这台高频炉的频率只有几百千赫,比我们要求的低了十多倍,根本不可能将硅熔化。于是,我们不管三七二十一将振盈槽路全部卸下,我们重新设计要达到上述振荡频率所需的电感及电容值。那么,到哪里去找与之相配合的电容,而且还必须是耐上万伏电压的。也只能由自己来制造!这又让我们伤透了脑筋。一天,我们偶然见到一张大理石桌面,忽然来了灵感,于是喜出望外,就将它取下来做成电容的绝缘介质。后又费尽不少周折,终于达到所需电容值,且能耐上万伏的高圧,从而可使振荡频率达标,终于能将硅棒一段熔化。大家禁不住地喜悦!

但麻烦又接踵而至。高压加大一点,硅棒一化就一大片,流了下来;高压加小了,硅棒又熔化不了,这又让我们伤透了脑筋。后来我从维纳的经典著作《控制论》,以及钱学森英文影印版《工程控制论》中发现,有一些基本控制原理可以用上。最后经反复试验,一次又一次地改良,终于在1960年秋试验成功,将一根约1厘米直径,长十多厘米的硅棒经过连续17次扫描,取下后进行鉴定,其纯度达到“79”,成为我国第一根区熔高纯度的硅单晶。而最自豪的是,这是用我们自己设计制造的区熔系统完成的。

1960年10月,国庆11周年之际,我们又一次以优异成绩向祖国献上了一份厚礼!1961年秋,由国防科委和国家科委联合举办的“全国硅材料研讨会”在北京召开。宛厂长带着纯度为“79”的硅单晶赴会,立刻又引起很大轰动!聂荣臻元帅闻知此事后笑着说:“这可是游击队打败了正规军!”601实验所又一次名声大振!

这两项重要任务完成后,由蔡载熙主要负责区熔的进一步硏究及生产,靳键去研究硅的外延生产等新项目,我则去创立测试组。后来,703厂成立,招来了一批北大、清毕、南开等的优秀毕业生,队伍逐渐扩大。宛厂长成立技术核心组,我、靳、蔡等都是成员。

1965年,国家要召开全国半导体会议。我写的两篇论文,均入选。一篇是《四探针法硅电阻率的探针游移误差》,另一篇文章《Q表法测硅电阻率》。若干年后,我偶遇的46所老同志说,这两篇论中所导出的公式已成为部颁行业标准。听到这一消息,我感到很欣慰,这说明当时所下的功夫没有白费,它为我国半导体事业又添砖加瓦,为祖国建设做出了自己的贡献。

我深刻认识到,这两篇论文,如果没有好的数理基础是无法完成的。这里我要由衷感谢“两弹一星”元勋彭桓武和周光召两位恩师,是他们亲自向我们研究生开设了“数学物理方法”这门课,引起我很大的兴趣,并获益匪浅。使我在日后的科研中开花结果。

这就是1959年中国第一颗用自己设计的单晶炉直拉出具有“39”纯度硅单晶和中国第一个用自已设计的区熔硅单晶炉物理提纯出具有“79”纯度可用于做集成片的硅单晶诞生的故事!准确说,这不是故事,是实实在在的历史,却又有些传奇。

如今,60多年过去,我国半导体材料行业飞速发展,国内已经能够研制生产12吋直拉硅单晶。作为老一辈,看到这些心里由衷地开心,既为我们的过去骄傲,也为今天的你们感到骄傲!

(全文有删节)


来源:南开大学新闻中心

整理:吴军辉


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