百年清华

拓荒化工路 德炳华夏榜——走近中国近现代化学工业奠基人侯德榜(下)

2021-09-24 | 余创辉 | 来源 《中国科学报》2021-9-23 |

《纯碱制造》第二版

准备前往美国考察的侯德榜(前排左三)等人

自力更生,改进查安法

侯德榜突破索尔维法的封锁,将中国制碱业长年以来受西方技术压制和经济打击的屈辱一扫而空,在中国复兴技术、经济和反抗帝国主义压迫的崛起之路上留下浓重一笔。

1929年,自主经营的永利公司终于实现了盈利,第一次向股东发放利息。侯德榜也终于度过了最艰难的时刻,有了更多时间去思考个人和碱厂的发展方向。

1931年,侯德榜在北京中华促进教育文化基金会的资助下前往美国进修,并筹备出版《纯碱制造》一书,将他自主摸索出的索尔维法公之于世。

这次的美国之行,侯德榜还有一个目的——参观学习制氨、制酸工业。对于怀有工业救国、科学救国之抱负的永利人来说,振兴中国化工永远是第一要务。在制碱业蒸蒸日上的同时,中国合成氨、制酸产业也亟待发展,人们急需用上国产的氨气、硫酸和硝酸这些化工、肥料都离不开的原料。因此,永利公司刚刚站稳脚跟,便萌生兴建硫酸厂和铵厂的想法。

1936年,在美国调研学习结束的侯德榜回国主持我国第一个规模宏大、设备先进的化工厂——南京永利硫酸铵厂(以下简称硫酸铵厂)的建设。次年1月,硫酸铵厂投入生产,可以稳定产出硫酸铵化肥、硫酸、硝酸、氨气等产品。至此,我国现代化学工业的根基(碱、氨、酸)已经奠定。

然而天有不测风云,19377月,硫酸铵厂才刚刚投产几个月,抗日战争就全面爆发了。天津、上海、南京迅速沦陷,天津塘沽的制碱厂和南京的硫酸铵厂也被炮火波及,生产被迫停止。

日渐紧张的局势,让永利人意识到沿海工厂已落入敌人之手,当务之急是收集重要的文件、生产资料,让所有技术人员和工人带着它们前往更安全的地方,重建工厂。对于永利人来说,绝对没有向敌人屈服的选项,更不会放弃自己辛苦经营二十载、振兴中国化工产业的希望。

1938年元旦,永利公司的核心成员到达武汉汉口集合,共同商讨公司的未来去向。会议上,范旭东力排众议,决定积极自救,将制碱厂和制盐厂迁往盐矿丰富的四川。

侯德榜立马带领同事,冒着敌机轰炸的危险,翻山越岭调研环境、勘察资源,最终选中乐山市犍为县岷江东岸附近的老龙坝作为厂址,兴建永利川厂。此处交通方便,盛产食盐、烟煤、石灰石等原料,十分适合建立制碱厂。

当时,侯德榜负责永利川厂乃至整个华西化工基地的建设,这时他又面临一个严重的现实问题:四川盛产的井盐成本太高。想从盐井中获得食盐,需工人凿开盐井,下探到1000多米深处吊出盐卤,才能煮出粗盐。

相较于塘沽的精盐,四川井盐的人力成本和工艺复杂度都很高,因此售价也是塘沽精盐的几十倍。索尔维法对食盐的利用率仅有70%,在塘沽时盐价低廉,这个缺点被掩盖,而在价格高昂的四川井盐面前,食盐利用率低便成了索尔维法的致命缺陷。

在一番深思熟虑之后,侯德榜决定放弃自己苦苦摸索出的索尔维法,寻找新式制碱法。

其实,欧洲早就开始针对食盐利用率低和废渣多的索尔维法进行改造,1924年德国人创造了一种以碳酸氢铵和食盐为原料的方法生产纯碱和氯化铵,即查安法。该方法的食盐利用率超过90%,但工艺尚不完善,无法连续生产。侯德榜认为这种方法有很好的发展前景,十分适合四川的生产条件。

19388月,侯德榜带着几名技师前往德国,希望能从他们那里购买引进查安法专利。

不料,早已和日本私下结为轴心国的德国对中国毫无善意,对侯德榜一行采取严格的保密措施,对各种技术细节遮遮掩掩。在协商专利购买时,德国人不仅狮子大开口,还提出使用查安法生产的纯碱不允许在东三省出售的条件。这种蛮横霸道激怒了侯德榜,“难道黄头发、绿眼珠的人能搞出来,我们黑头发、黑眼珠的人就办不到吗?”他离德赴美,决定自力更生。

在纽约,侯德榜综合手中已有的查安法资料,制订了全面的试验计划。试验首先在川西进行,但设备、原料的奇缺使得他不得不将实验室转往香港。侯德榜在纽约远程指导试验,他详细列出所有试验细节和注意事项,设计了十几个条件,每个条件都必须重复30次以上。在侯德榜看来,这种摸索性质的试验唯有多次重复才能获取稳定的结果。整个试验共进行近500次,分析了2000多个样品,得到了大量可靠的数据。

193910月,侯德榜从美国返回香港,总结试验结果,分析具体工艺步骤。一番研究后,他提出用固体碳酸氢铵取代水溶液反应的方法,以省去纯化、溶解碳酸氢铵的步骤,为连续化生产奠定条件。这是对原版查安法的一个改进。

原有的基础试验和新提出的改进试验继续在香港进行。是年年底,技术人员终于完成了所有的筛选试验,自主探索出查安法的全部工艺,并初步验证固体碳酸氢铵的实用性。次年,转往上海的中试也得出了同样结果——改进查安法取得巨大成功。侯德榜带领大家用勇气和智慧又一次回击了外国人的嚣张气焰,使中国在国际制碱业上再次扬眉吐气。

然而,作为一名化学工程师,侯德榜并不满足于现有方法——他想要创造一种更加先进、更适合中国工业的新方法。

推陈出新,创立联合制碱法

在侯德榜眼里,改进查安法的新式制碱法仍然不是最理想的制碱方法。

索尔维法的原理是将氨气和二氧化碳通入饱和食盐中得到氯化铵溶液和碳酸氢钠沉淀,氯化铵溶液用石灰水处理回收氨气,碳酸氢钠沉淀煅烧得到纯碱,生成的二氧化碳则可回收利用。其优点是原料直接在反应塔反应,可以连续生产,但食盐利用率低,产生大量氯化钙废渣;查安法是以碳酸氢铵和食盐为原料,直接生成碳酸氢钠和氯化铵,没有废液废渣,食盐利用率高,但是原料处理复杂,难以连续化生产。

侯德榜以他多年的知识和经验,准确地捕捉到了将二者优点结合起来的关键词:连续化。他琢磨,如果能将制氨和制碱联合起来,是不是既可以利用索尔维法的连续化优势,又能参考查安法的原理节省食盐。19423月,侯德榜首次在信件中提到从合成氨出发的制碱流程,即大名鼎鼎的联合制碱法(后被称为“侯氏制碱法”)。

经过一年时间的筹备,联合制碱法的试验装置在四川落成。仅用了两三个月的时间,试验就取得了成功。

一个和传统制碱法全然不同的联合制碱法诞生了。

联合制碱法采用了索尔维法反应原理,利用碳化塔中二氧化碳通入含氨的饱和盐母液,简便地得到碳酸氢铵和氯化铵,又吸收了查安法的分离工艺,通过加盐的方法分离氯化铵,母液循环使用,避免了废液废渣的产生,极大地提高了食盐的利用率。最后创造性地将合成氨工艺和制碱工艺联合起来,碳化塔中的二氧化碳由合成氨反应供给,提纯的母液可以直接吸收合成出来的氨。整个体系形成一个循环,可以以极高的效率生产纯碱和氯化铵。

该方法融合了两种传统制碱法的精华,而且它所需要的设备数量比两厂分建降低三分之一,生产纯碱的成本更是降到了原来的60%

然而,联合制碱法并没能像突破索尔维法那样,一出现便救永利于水火之中。由于长时间的战争,永利川厂的生产一直受到各方面因素的限制,联合制碱法无法实现大规模的生产。直到抗战结束,在共产党的领导与扶持下,经历了长时间的讨论、实践、检验与改良,联合制碱法才终于得以在全国推广。

值得一提的是,在诞生伊始,“侯氏制碱法”的价值更体现为一项突破性、极具创新性的技术,使世界制碱技术继路布兰法、索尔维法之后又出现了一个高峰。其思路始于节省成本的查安法,继而对查安法和索尔维法进行了原料处理、产品提纯与连续化生产、和合成氨结合的关键改革,第一次实现了制碱工业和合成氨工业的联合连续化循环生产。

在祖国饱受蹂躏、全国人民抵抗外敌入侵的时刻,侯德榜再次利用自己的知识、眼界、自主创新精神为中国纯碱工业作出了巨大贡献,为自信自强的中华民族注入一针强心剂,也在世界制碱工艺史上树起了一座丰碑。

19431022日,英国化工学会授予侯德榜名誉会员称号。当时,全世界被赠予这一称号的化学家包括侯德榜在内仅有12人。

兼善天下,出版《纯碱制造》

上世纪30年代初,在突破索尔维法后,侯德榜有了一些空闲时间去总结自己过去的技术经验。

在永利制碱厂创业初期的遭遇,使侯德榜对西方封锁索尔维法的垄断行为深恶痛绝。这些技术本该为全世界所用、为全人类谋求更好的生活,却在垄断集团的手中成为抢占市场、大肆侵吞资本的刀刃,击垮了落后国家的工业。他下定决心要将自己摸索出的制碱技术写成书,彻底冲破这一枷锁,造福天下。

侯德榜花了一年多时间,和永利的技师、工人进行交流,查阅大量资料,用英文写下了这部巨著的初稿。为了让书籍内容准确翔实、通俗易懂,既有原理指导又有实际操作细节,侯德榜特意找来刚进永利不久、完全不懂制碱的机械系大学生帮忙阅读初稿,反馈意见。在他心中,这本书应当是一个全世界都能读懂并能运用的制碱知识库,一个能帮助落后国家砸碎制碱技术封锁镣铐的重锤。

1931年,身在美国的侯德榜怀揣这一想法,将全面整理修改后的手稿交付美国化学会。两年后,《纯碱制造》(Manufacture of Soda)在纽约出版,侯德榜在前言中写道:“本著作可以说是对存心严加保密达世纪之久的氨碱工艺的一个突破。书中叙述了氨碱制造方法。对其细节尽可能叙述详尽,并以做到切实可行为本书特点。书中内容是作者在厂10多年从直接参加操作中所获得的经验、记录、观察及心得等自然发展而形成的……作者认为,总的来说,制造厂已得到本工业独特要求的充分保护,而其细节只能通过多年实际操作、亲身体验方可获得。至于工厂的特殊环节,可以说任何一个好的设计师,通过一些试验都能得到好的解决方法。所以,无必要为工业对外保密……这是出版此书的基本动机。”

书中,侯德榜把自己十余年来探索出的制碱经验毫无保留地奉献给读者,既系统介绍了从天然碱、路布兰法、电解法到索尔维法的制碱技术发展史,又针对索尔维法的原理、反应、参数、设备、工艺以及经济效益等方面进行了专业分析。

侯德榜这种不计个人利益的胸怀、决心打破技术壁垒的开放科学精神,获得了国际学术界和工业界的尊崇。美国化学家E.O.Wilson评价道:“《纯碱制造》是中国化学家对世界文明所作的重大贡献。”范旭东表示,“侯博士的著作现在风行各国,给全人类打开了制碱工程的秘境,比起索尔维的兢兢自守,侯博士的崇高气度尤其值得赞扬。”

不过,深谙学无止境之道的侯德榜并未满足于此,在该书出版后他一直认真接受来自各方面的建议和意见,耐心回复诸多请教细节的信件,追踪最新的制碱业动向。

一次,一名华侨学生向侯德榜请教如何成为一名潜心科学的学者,侯德榜思考良久,回应道:“泰戈尔有句名言:‘鸟的翅膀系上黄金,就再也飞不起来了。’”通过这次对话,侯德榜决定要从《纯碱制造》的成功中走出来,从现实需要和实用性两个方面对该书进行更加充分的修正和完善。

在美国,侯德榜翻阅了大量资料,走访许多工厂,不断和专家、同行讨论分析制碱工业的发展历程及形势。回国后,战争尚未结束,他带着书籍资料四处奔走,历经一番艰辛后,终于完成了《纯碱制造》的修改工作。1942年,第二版《纯碱制造》在纽约出版。

相较第一版,新版《纯碱制造》内容更加充实,新增《盐水精制》一章,丰富了索尔维法的工艺细节;分析了索尔维法的食盐利用率与废渣问题,介绍了查安法等改进方法;提出了改进原料、改间断为连续、联合纯碱和合成氨工业的意见,展现了联合制碱法的思想雏形。

新版《纯碱制造》以更详尽的工艺细节和更全面、创新的制碱思路又一次在国际化工界获誉无数,侯德榜精益求精、严谨细致的治学精神令人叹服。

留下星星之火

抗战结束后,侯德榜接替范旭东担任永利公司董事长。新中国成立前后,他曾两次走进中南海,与国家领导人商谈新中国的工业建设。此后他不再限于永利公司,而是积极投身到我国科学技术界、工业界等各项工作,担任中央财经委员会委员、政务院重工业部化工局顾问、化工部化工技术委员会主任等职。

19579月,这位满腔热血的爱国知识分子光荣地加入了中国共产党。

上世纪五六十年代,侯德榜老骥伏枥,为我国化肥领域作出了突出贡献——基于中国国情创造了具有世界先进水平的合成氨流程生成碳酸氢铵的方法,助力我国建立了1000多个“满天星”小型化肥厂,极大地促进了农业发展。1965年,侯德榜荣获国家科委颁发的“碳化法合成氨流程制碳酸氢铵”发明证书。

晚年的侯德榜疾病缠身,又因为留洋经历在“文革”中受到迫害,但即便如此,他依旧坚持工作,为中国化工发展殚精竭虑。直到去世前,他还在修改一本关于磷肥生产的书稿,还在审视自己多年来的工程生涯,还在思考如何在全国人民代表大会上传达意见,还在愧疚自己没能为家乡办一个碱厂……

1974826日,侯德榜在北京病逝。

5年后,中共中央为这位德高望重、劳苦功高的一代化工巨匠正名——19798月,时任化工部部长孙敬文在八宝山革命公墓礼堂,为侯德榜的骨灰举行了隆重的覆盖党旗仪式,为其辉煌而伟大的一生画上句号。

197311月,侯德榜自知时日无多,曾向周恩来总理写信道:“德榜年迈,体弱多病,恐亦不久于人世。一生蒙党和国家栽培,送外国留学,至今无以为报,拟于百岁之后,将家中所存国内较少有的参考书籍贡献给国家。请总理指定届时移存北京图书馆或中国科学院图书馆……”

他拼搏一生,只为报效祖国。而今,他的奋斗历程、他身上所展现出的奋发图强、百折不挠的精神随着这些宝贵藏书永远留存,为后人留下了科学的星星之火……


(作者单位:中科院理化技术研究所)


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